1 前言
洗面乳中的水分是个很重要的指标。其中的水分过少会导致产品变硬,使其质量品质下
降;如果水分过多,同样会使效果变差。该方案直接采用双组份甲醇试剂作为溶剂,测量结果重复性良好,符合这类产品的正常水分要求,并且方便快捷,易于操作,完全满足其水分测定需求。
2 仪器与设备
2.1 仪器
JH-C5全自动卡尔费休水分仪、双铂电极、5mL 滴定管单元。
2.2 试剂
卡尔费休滴定剂、无水甲醇。
3 实验方法
3.1实验步骤
( 1 )准备工作
称取洁面乳 0.2g 置于干燥的锥形瓶中,加入 40 mL 甲醇,剧烈振摇后,磁力搅拌 5 分钟,静置数分钟。
( 2 )测试过程
通过水分滴定仪排液装置,排除残液,加入溶剂甲醇 40mL 于滴定杯中,溶剂需要没过
电极,设置好参数后,仪器开始预滴定,待仪器处于待机状态时,点击系统进样,打开加料口橡胶塞,用注射器根据样品消耗滴定液的体积选择进样量,迅速加入试样,立即盖好橡胶
塞,点击开始测定,用卡尔费休滴定剂滴定至终点,输入样品的称样量,用差量法计算样品的水分含量。
3.2 参数设置
| 搅拌速度 | 35% |
|---|---|
| 终点 : | 150mv |
| 控制区 : | 240mv |
| 漂移值 : | 50ug/min |
| 混合时间 : | 180s |
| 终止类型: | 相对漂移终止 |
| 最大加液速率: | 5mL/min |
| 最小加液速率: | 80uL/min |
3.3 计算公式:
式中:
X --为样品水分含量( % );
V1 --为滴定样品时消耗的滴定液体积(mL ); m --为样品称样量( g );
T --为滴定液的浓度(mg/mL )。
4 结果与讨论
4.1 实验结果
| 样品编号 | 滴定液浓度( mol/L ) | 取样量( g ) | 滴定体积( mL ) | 水分含量( % ) | 平均水分含量( % ) | RSD( % ) |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 2.991 | 0.0784 | 9.289 | 35.636 | 35.596 | 0.8053 |
| 2 | 0.0999 | 11.713 | 35.291 | |||
| 3 | 0.1293 | 15.282 | 35.860 |
4.2 实验结论
用 JH-C5全自动卡尔费休水分测定仪洁面乳的水分,数据重复性良好,仪器可自动控制滴定过程、判断终点、计算结果,减少人为引起的误差,具有快速、简单等特点 ,适用于日化品水分测定。