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本文是学习GB-T 4000-2017 焦炭反应性及反应后强度试验方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
1 范围
本标准规定了测定焦炭反应性及反应后强度试验方法的原理、试验仪器、设备和材料、试样的采取
和制备、试验步骤、结果的计算及精密度。
本标准适用于高炉炼铁用焦炭的反应性及反应后强度的测定，其他用途焦炭可参照执行。
2 规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1997 焦炭试样的采取和制备
YB/T 4494 焦炭反应性及反应后强度机械制样技术规范
3 原理
称取一定质量的焦炭试样，置于反应器中，在1100℃时与二氧化碳反应2 h
后，以焦炭质量损失的
百分数表示焦炭反应性(Coke Reactivity Index,简写为CRI)。
反应后焦炭，经I 型转鼓试验后，以大于10 mm
粒级的焦炭质量占反应后焦炭质量的百分数表示
焦炭反应后强度(Coke Strength After Reaction,简写为 CSR)。
4 试验仪器、设备和材料
4.1 电炉
电炉用电炉丝、碳化硅或其他能满足试验要求的加热元件加热均可。在炉膛内(1100±3)℃恒温
区长度不小于150 mm,
最好采用三段式加热炉(示意图见图1),保证二氧化碳与焦炭试样反应时，进入
试样层的气体温度、整个试样层温度稳定在(1100±3)℃。也可采用单点测温加热炉，参照附录
A。
GB/T 4000—2017
单位为毫米
说明：
1——上段电炉；
2——上段测温电偶；
3—— 中段电炉；
4—— 中段测温电偶；
5— 下段电炉；
6——下段测温电偶。
图 1 三段式加热炉示意图
4.2 温度控制装置
4.2.1 温度控制要求
温度控制装置能够在试验状态下实时显示试样层上、中、下温度，保证二氧化碳与焦炭试样反应时，
进入试样层的气体温度、整个试样层温度稳定在(1100±3)℃范围之内。
4.2.2 控温仪
4.2.2.1 控制精度：(1100±3
4.2.2.2 精度等级：不低于0.2级。
4.2.3 三点式热电偶( 示 意 图 见 图 2 )
S
型，不低于工业级Ⅱ级，热电偶测量端分别位于试样中心的上部、中部和下部。
GB/T 4000—2017
单位为毫米
说明：
1——上段测温电偶；
2—— 中段测温电偶；
3——下段测温电偶。
图 2 三点式热电偶示意图
4.3 反应器(示意图见图3)
4.3.1 反应管材质：GH3044。
4.3.2 反应管壁厚：≥1.5 mm。
4.3.3 反应管内径：80 mm±1mm。
4.3.4 托料筛片：φ78 mm±1mm,
其上均匀钻φ3 mm 的圆孔，孔间距5 mm, 筛片厚度1.5 mm。
单位为毫米
说明：
1——反应器出气管；
2——反应器管壁；
3——热电偶护管；
4——焦炭试样；
5——托料筛片；
6——反应器进气管。
图 3 反应器示意图
GB/T 4000—2017
4.4 I 型转鼓(示意图见图4)
4.4.1 恒定转速：20 r/min。
4.4.2 鼓体：用内径130 mm, 厚 5 mm～6mm
的无缝钢管加工而成，鼓内净长度700 mm±1 mm,鼓 盖厚度5 mm～6 mm。
4.4.3 定期检查I 型转鼓转数及转鼓磨损情况，如果600 r 超过30 min±1
4.4.2 要求，应及时修补或更换。
min 或鼓体尺寸不符合
单位为毫米
说明：
1——转鼓；
2——联轴器；
3——减速电机；
4——支架；
5——计数器；
6——转鼓盖。
图 4 I 型转鼓结构示意图
4.5 二氧化碳供给系统
4.5.1 二氧化碳：纯度≥99.5%,干燥，其中 O₂ 的浓度应<0 . 01%。
4.5.2 二氧化碳质量流量控制器：量程5 L/min, 精度不低于±1.5%F.S。
4.5.3 设备进气口装配二氧化碳加热减压阀。
注：气体纯度不能满足要求时，可采用附录 B
中的仪器进行净化和干燥。本标准所用的气体体积和流量采用标准
状态(0℃和一个大气压)下的体积和流量。
4.6 氮气供给系统
4.6.1 纯氮：纯度≥99.99%,干燥。
4.6.2 氮气质量流量控制器：量程5 L/min, 精度不低于士1.5%F.S。
4.6.3 设备进气口装配氮气减压阀。
注： 气体纯度不能满足要求时，可采用附录 B
中的仪器进行净化和干燥。本标准所用的气体体积和流量采用标准
状态(0℃和一个大气压)下的体积和流量。
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4.7 圆孔筛
| φ10 mm,筛框有效直径200 mm。 | ||
|---|---|---|
| φ23 mm,筛框有效直径300 mm。 | ||
| φ23 mm 和φ25 mm, 筛面400 mm×500 |
|
2006 圆孔筛规定制作。 |
4.8 干燥箱
工作室容积不小于0.07 m³ 的鼓风干燥箱。
4.9 天 平
最大称量不超过1000 g,感量为0. 1 g。
4.10 铑-铂热电偶
S
型，不低于工业级Ⅱ级，装在耐热保护管中，用来测定和控制试验条件所要求的样品温度。
4.11 标准样品
焦炭反应性及反应后强度标准样品，用来定期检测设备的稳定性。
4.12 三段式加热炉法-焦炭反应性检测系统
示意图见图5。
| 说明： | |
|---|---|
1 双炉基座； |
8 - 反应器； |
| 2——升降机构； | 9 — 排气罩； |
3 — 升降立柱； |
10— 配气装置； |
| 4——三段控温电偶； | 11— 流量计； |
| 5——气体入口； | 12— 电磁阀； |
| 6——升降托板； | 13—— 电控柜。 |
| 7——三段炉膛； |
图 5 三段式加热炉法-焦炭反应性检测系统示意图
GB/T 4000—2017
5 试样的采取和制备
5.1 按 GB/T1997 规定的取样方法，按比例取不小于25 mm 焦炭60
kg,完全弃去气孔大、成蜂窝状 的泡焦和带有黑头、不完全是灰色的炉头焦。
5.2 将焦炭制成23 mm～25mm 的近似球形颗粒。机械制样按照 YB/T4494
的要求执行。
5.3 试验焦炉的焦炭可用大于40 mm 粒级的焦炭直接制样。
5.4 将制好的试样用缩分器缩分出900 g,在170℃~180℃温度下干燥2
h,放入干燥器中冷却至室 温，再用φ23 mm 和φ25 mm
的筛子进行筛分，去除粘着在焦块上的焦粉，用四分法将试样分成四份，
每份不少于220 g,装入密封的容器中备用。焦炭水分可参照附录 C
测定，若焦炭水分小于1%可不 干燥。
6 试验步骤
6.1 试验次数
最少进行两次试验。记录每一次试验的焦粒数量，保证重复性试验或再现性试验使用的焦炭粒数
相差不超过1粒。如果不能保证焦炭粒数满足要求时，在报告中注明并说明原因。
6.2 试样准备
称取试样(200±2)g,精确到0.1 g,记录其质量为m,
最终的质量校正可通过替换一块较轻或较重
的焦炭来完成。
6.3 试样装入反应器
将焦炭试样装入反应器中铺平，确保反应器内的焦炭层处于电炉恒温区中部，将热电偶插入套管内
并处于料层中心位置，固定好反应器。将反应器进气口与供气系统连接，检查气路，保证系统的气密性。
6.4 升温
电炉升温，升温速度为8℃/min～16℃/min。 当料层温度达到400℃时，以0.8 L/min
的流量通
入氮气，防止焦炭烧损。当料层温度达到1050℃时，预热二氧化碳气瓶出口处，以保证二氧化碳稳定
流出。当料层温度达到1100℃时，稳定10 min,切断氮气，改通二氧化碳，流量为5
L/min, 记录开始 反应时间。通二氧化碳后料层温度应在5 min～10 min
内恢复到1100℃±3℃。反应2 h,停止加热，
切断二氧化碳，改通氮气，流量为2 L/min。
警示——试验过程中有少量的 CO
排出，为保证安全，应将尾气燃烧或直接排出室外。试验过程
中，要保持室内空气流通。
6.5 试样冷却
反应器出炉，在氮气保护下温度降到100 ℃以下，停止通入氮气。
6.6 称量
打开反应器，倒出焦炭，称量，精确到0.1 g,记录为 m₁
并记录反应后试样粒数。
6.7 转鼓试验
反应后的焦炭全部装入 I 型转鼓内，以20 r/min 的转速共转30 min,总转数600
r,然后取出用
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φ10 mm圆孔筛筛分，称量筛上物质量，精确到0.1 g, 记录为m₂
并记录转鼓后试样粒数。
6.8 记录
试验的原始数据按附录 D 的格式记录。
7 结果计算
7.1 焦炭反应性
焦炭反应性(CRI) 按(1)式计算，数值以%表示：
(1)
式中：
m ——反应前焦炭质量，单位为克(g);
mi—- 反应后残余焦炭质量，单位为克(g)。
7.2 反应后强度
反应后强度(CSR) 按(2)式计算，数值以%表示：
………………………… (2)
式中：
m2——转鼓后大于10 mm 粒级焦炭质量，单位为克(g)。
焦炭反应性及反应后强度的试验结果取平行试验的算数平均值，保留到小数点后一位。
8 精密度
焦炭反应性(CRI) 和焦炭反应后强度(CSR)
的重复性和再现性，不得超过表1的规定值：
重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并
在短期内，对相同试验样(见6.2)所作两个单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大
差值。
再现性是用本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试验样(见
6.2)各作单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。
表 1
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|---|---|---|
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GB/T 4000—2017
附 录 A
(资料性附录)
单点测温加热炉
A.1 恒温区温度定期校准
电炉恒温区长度应大于150 mm,
试验时应保证焦炭层在恒温区内，电偶测量端在焦炭层的中心
(可参照附录 E) 定期鉴定恒温区或用焦炭标样对反应性设备进行标定。
A.2 电炉(见图 A.1)
电炉用金属电炉丝、碳化硅或其他满足试验要求的加热元件均可。
说明：
1—— 出气管；
2——炉体；
3——试样；
4——筛板；
5——高铝球(直径约10 mm);
6——反应器；
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